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XRD術(shù)語

更新日期: 2023-06-04
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1、計數(shù)率

在衍射儀方法中,X射線的強度用脈沖計數(shù)率表示,單位為每秒脈沖數(shù)(cps)。檢測器在單位時間輸出的平均脈沖數(shù),直接決定于檢測器在單位時間接收的光子數(shù)。如果檢測器的量子效率為100%,而系統(tǒng)(放大器和脈沖幅度分析器等)又沒有計數(shù)損失(漏計),那么每秒脈沖數(shù)便是每秒光子數(shù)。

2、 能量分辨

是指檢測器接收某一能量的量子(某一波長射線的光量子),所輸出脈沖信號的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。

3、閃爍檢測器

各種晶體X射線衍射工作中通用性能常用的檢測器。它的主要優(yōu)點是:對于晶體X射線衍射使用的X射線均具有很高甚至達到100%的量子效率;使用壽命長,穩(wěn)定性好;此外它和PC一樣,具有很短的分辨時間(10^-7秒數(shù)量級),因而實際上不必考慮由于檢測器本身的限制所帶來的計數(shù)損失;它和PC一樣,對晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領(lǐng)。因此通常X射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測器。

4、連續(xù)掃描

粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式),試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動。在轉(zhuǎn)動過程中,檢測器連續(xù)地測量X射線的散射強度,各晶面的衍射線依次被接收。計算機控制的衍射儀多數(shù)采用步進電機來驅(qū)動測角儀轉(zhuǎn)動,因此實際上轉(zhuǎn)動并不是嚴格連續(xù)的,而是一步一步地(例如每步0.0005°)跳躍式轉(zhuǎn)動,在轉(zhuǎn)動速度較慢時尤為明顯。但是檢測器及測量系統(tǒng)是連續(xù)工作的,連續(xù)掃描的優(yōu)點是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動4°的速度掃描,掃描范圍從2080°的衍射圖15分鐘即可完成,而且也有不錯的分辨率、靈敏度和精確度,因而對大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。但在使用長圖記錄儀記錄時,記錄圖會受到計數(shù)率表RC的影響,須適當?shù)剡x擇時間常數(shù)。

5、步進掃描

粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式)。試樣每轉(zhuǎn)動一步(固定的Δθ)就停下來,測量記錄系統(tǒng)開始測量該位置上的衍射強度。強度的測量也有兩種方式:定時計數(shù)方式和定數(shù)計時方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過一步,再進行強度測量。如此一步步進行下去,完成特定角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。用記錄儀記錄衍射圖時,采用步進掃描方式的優(yōu)點是不受計數(shù)率表RC的影響,沒有滯后及RC的平滑效應(yīng),分辨率不受RC影響;尤其它在衍射線強度極弱或背底很高時特別有用,在兩者共存時更是如此。因為采用步進掃描時,可以在每個θ角處作較長時間的計數(shù)測量,以得到較大的每步總計數(shù),從而可減小計數(shù)統(tǒng)計起伏的影響。  步進掃描一般耗費時間較多,因而須認真考慮其參數(shù)。選擇步進寬度時需考慮兩個因素:一是所用接收狹縫寬度,步進寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對應(yīng)的角度;二是所測衍射線線形的尖銳程度,步進寬度過大則會降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細節(jié)。為此,步進寬度不應(yīng)大于尖銳峰的半高度寬的1/2。但是,也不宜使步進寬度過小,步進時間即每步停留的測量時間,若長一些,可減小計數(shù)統(tǒng)計誤差,提高準確度與靈敏度,但將損失工作效率。

6、微區(qū)衍射儀

微區(qū)衍射儀是按平行光束型衍射幾何設(shè)計的,使用特殊的大窗口閃爍檢測器或環(huán)形窗口的正比檢測器。工作時,檢測器沿入射線方向移動,通過固定直徑的環(huán)形狹縫對各衍射錐面的總強度依次地進行測量。由于它使用細平行光束,故能對樣品的一個微區(qū)(直徑可小至30μm)進行衍射分析

 

意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過半個多世紀的技術(shù)開發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。

可用于桌面的臺式衍射儀ERUOPE、性價比高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,以及基于XRD在工業(yè)及冶金行業(yè)應(yīng)用而專門研發(fā)的X射線殘余應(yīng)力分析儀STRESS-X、殘余奧氏體分析儀AREX D等多種型號。而全反射X熒光光譜儀(TXRF)的檢測限已達到皮克級別,其非破壞性分析特點應(yīng)用在痕量元素分析中,涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。


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